煤質(zhì)化驗(yàn)儀器--灰熔點(diǎn)的操作流程

測(cè)定步驟
1 灰的制備
取粒度小于0.2mm的分析煤樣，按照測(cè)定灰分的方法，將煤樣置于瓷方皿內(nèi)，放入箱形電爐中，使溫度在30min內(nèi)逐漸升到500℃，在此溫度下保持30min，然后升至815±10℃，關(guān)閉爐門灼燒1h，使煤樣全部灰化，之后取出方皿冷卻至室溫，再將煤灰樣用瑪瑙缽研細(xì)，使之粒度全部達(dá)到0.1mm以下。
2 灰錐的制做
取1~2g煤灰樣放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)克糊精水溶液濕潤(rùn)并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入不銹鋼灰錐模中擠壓成高為20mm，底邊長(zhǎng)7mm的正三角形錐體，錐體的一個(gè)棱面垂直于底面。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空氣中干燥或放入60℃恒溫箱內(nèi)干燥后備用。
3 在弱還原性氣氛中測(cè)定
用10%糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內(nèi)，如用封碳法來(lái)產(chǎn)生弱還原性氣氛，預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。打開(kāi)高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區(qū)的中央，將熱電偶插入爐內(nèi)，使其頂端處于灰錐正上方5mm處，關(guān)上爐蓋，開(kāi)始加熱并控制升溫速度為：900℃以下時(shí)，（15～20℃/min），900℃以上時(shí)（5±1℃/min）。如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛，應(yīng)通入1：1的氫氣和二氧化碳混合氣體，當(dāng)爐內(nèi)溫度為600℃時(shí)開(kāi)始通入二氧化碳，以排除爐內(nèi)的空氣，700℃時(shí)開(kāi)始通入混合氣體。氣密性較好的爐膛，每分鐘通入100ml，以不漏入空氣為準(zhǔn)。每20min記錄一次電壓、電流和溫度。隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化（高溫下觀察時(shí)，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度：變形溫度DT，軟化溫度ST，半球溫度HT，流動(dòng)溫度FT。待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500℃時(shí)斷電，結(jié)束試驗(yàn)，待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則需另?yè)Q一種托板重新試驗(yàn)。
4 測(cè)定結(jié)果的判斷

在測(cè)定過(guò)程中，灰錐尖端開(kāi)始變圓或彎曲時(shí)溫度為變形溫度DT，如有的灰錐在彎曲后又恢復(fù)原形，而溫度繼續(xù)上升，灰錐又一次彎曲變形，這時(shí)應(yīng)以第二次變形的溫度為真正的變形溫度DT。
當(dāng)灰錐彎曲至錐尖觸及托板或錐體變成球形或高度不大于底長(zhǎng)的半球形時(shí)的溫度為軟化溫度ST。
當(dāng)灰錐變形至近似半球形即高等于底長(zhǎng)的一半時(shí)的溫度為半球溫度HT。
當(dāng)灰錐熔化成液體或展開(kāi)成高度在1.5mm以下的薄層或錐體逐漸縮小，最后接近消失時(shí)的溫度為流動(dòng)溫度FT。某些灰錐可能達(dá)不到上述特征溫度，如有的灰錐明顯縮小或縮小而實(shí)際不熔，仍維持一定輪廓；有的灰錐由于表面揮發(fā)而錐體縮小，但卻保持原來(lái)形狀；某些煤灰中SiO2含量較高，灰錐易產(chǎn)生膨脹或鼓泡，而鼓泡一破即消失等，這些情況均應(yīng)在測(cè)定結(jié)果中加以特殊說(shuō)明。
5 測(cè)定結(jié)果的表達(dá)
將記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度（DT、ST、HT、FT）的重復(fù)測(cè)定值的平均值化整到10℃報(bào)出。當(dāng)爐內(nèi)的溫度達(dá)到1500℃時(shí)，灰錐尚未達(dá)到變形溫度，則該灰樣的測(cè)定結(jié)果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃報(bào)出。由于煤灰熔融性是在一定氣氛條件下測(cè)定的，測(cè)定結(jié)果應(yīng)標(biāo)明其測(cè)定時(shí)的氣氛性質(zhì)及控制方法。標(biāo)明托板材料及試驗(yàn)后的表面狀況，及試驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的燒結(jié)、收縮、膨脹和鼓泡等現(xiàn)象及其產(chǎn)生時(shí)的相應(yīng)溫度。
根據(jù)灰熔融性溫度的高低，通常把煤灰分成易熔、中等熔融、難熔和不熔四種，其熔融溫度范圍大致為：
易熔灰ST值在1160℃以下；
中等熔融灰ST值在1160～1350℃之間；
難熔灰ST值在1350～1500℃之間；
不熔灰ST值則高于1500℃。
一般把ST值為1350℃作為鍋爐是否易于結(jié)渣的分界線，灰熔融性溫度越高，鍋爐越不易結(jié)渣；反之，結(jié)渣嚴(yán)重。
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