測定試樣初始水分
按照GB21-91測定空氣干燥試樣的全水分。
4.5.2 試樣攪拌
取空氣干燥試樣(見4.4)100g(稱準(zhǔn)到±0.01g),置于洗瓶中,加500m L水(4.2)。蓋嚴(yán)后裝到翻轉(zhuǎn)裝置(圖2上,使其繞橫軸翻轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速為40r/min,翻轉(zhuǎn)時(shí)間30min。
4.5.3 懸浮液過篩
將漏斗段于試筒上,然后在漏斗中放置孔徑500mm試驗(yàn)篩將攪拌后的懸浮液倒入篩面上,注意固體顆粒要莊篩面上均勻分布。用沖洗瓶以250mL水沖洗洗瓶及篩面。
將篩子由漏斗中取出,放入盤子后再置于干燥箱以105~110℃的溫度烘干1h。隨后由箱中取出盤子,將烘千的試樣用刷子刷掉,裝入已知皮重的一容器內(nèi),放入干燥箱,烘干至恒重后再放入干燥器進(jìn)行冷卻.以防止吸收水分,然后稱重(稱準(zhǔn)到±0.01g).
4. 5.4 細(xì)泥的處理
篩上物烘干期間,用100m l水沖洗漏斗,將粘附在漏斗上的細(xì)泥沖入篩下物量筒中。量筒中加水至容積為1L后,放入恒溫槽。
4.5.5 水的制備
試驗(yàn)用水置于一小瓶(容量2L以上)中,連同沉降裝置(圖3)一并放入恒溫槽中,水槽保持恒溫,溫差不超過±0.2℃中的水。
4.5.6 懸浮液濃度調(diào)節(jié)
按照4.6.1的方法計(jì)算試樣通過500μm試驗(yàn)篩后的篩下物百分?jǐn)?shù),必要時(shí)一篩上物的質(zhì)量為依據(jù)。據(jù)根據(jù)計(jì)算結(jié)果及試樣的質(zhì)量,即能測定懸浮液的固體濃度。如果懸浮液的固體濃度不超過20g/L就可以直接用于做沉降試驗(yàn),否則就需要將量筒翻轉(zhuǎn)6次加以攪拌,然后將一定量的懸浮液倒人第二個(gè)量筒中,并加水稀釋。稀釋后將量筒置入水槽中以備使用。
注懸浮液的固體濃度應(yīng)調(diào)節(jié)到順粒能相互無干擾的自由沉降為準(zhǔn)。由第1個(gè)量筒實(shí)際取出的量〔用于稀釋到工1L) 并不是關(guān)鍵因素,只要測定即可.如果第一個(gè)量筒中的懸浮液含Eg固體,則轉(zhuǎn)入第二個(gè)量筒中的懸浮液量不得超過[(2.0×104)/E]×mL。
4.5.7 沉降時(shí)間的測定
用式(1)計(jì)算額定粒度10p m的固體顆粒沉降10 mm所需的時(shí)間t
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沉降時(shí)間也可以根據(jù)表1以內(nèi)插法求得:
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4. 5.8 以沉降法測定額定粒度小于10p m顆粒(細(xì)泥)的百分?jǐn)?shù)。
注1其他沉降測定法也可使用,只要所測結(jié)果與下述方法惻定結(jié)果大致相同即可。
沉降試驗(yàn)需在無振動的試驗(yàn)臺上進(jìn)行上
將抽吸裝置安裝在沉降裝置(圖3
注2沉降試驗(yàn)前就需要將抽吸裝置裝上,以便到時(shí)能平穩(wěn)地將懸浮液試樣抽出另外,沉降試驗(yàn)進(jìn)行期間,試驗(yàn)裝置也不受干擾。
攪拌量筒內(nèi)的懸浮液,按第4.5.6要求翻轉(zhuǎn)量筒6次加以稀釋。將懸浮液置于沉降裝置內(nèi)的200mm記號處。裝上抽吸管后將沉降裝置放入恒溫槽。等幾分鐘待裝置達(dá)到恒溫槽溫度后,再由槽中取出。用手指堵住小孔F,帶著抽吸管翻轉(zhuǎn)6次對懸浮液進(jìn)行攪拌,并隨即將其放入恒溫槽,開始記時(shí),按4.5.7公式計(jì)算的時(shí)間后,通過旋塞D將抽吸管接到容器C上,并在G點(diǎn)處進(jìn)行平穩(wěn)地抽吸(圖3)。
注3抽吸時(shí)間為25~30s
打開旋塞D使10mL 懸浮液通過排出口H進(jìn)入已知重量的蒸發(fā)皿中。用幾毫升水沖洗容器C,沖洗水也倒入蒸發(fā)盤中。蒸發(fā)干后再入干燥箱以105~110℃的溫度烘干。烘干后干燥器冷卻,最后再稱重(精度±0.0001g)。
注4細(xì)泥百分?jǐn)?shù)測定結(jié)果的檢驗(yàn)抽出10mL試樣后立即對裝置內(nèi)剩余的懸浮液進(jìn)行搖晃,然后計(jì)時(shí),重復(fù)上述試驗(yàn)方式加以檢驗(yàn)。沉降時(shí)間t按附錄A計(jì)算,因已抽出一部分試樣,需要對h值進(jìn)行適當(dāng)校正。
4.5.9 重復(fù)試驗(yàn)
全部試驗(yàn)步驟重復(fù)進(jìn)行一次。
4.6 結(jié)果表示
4.6.1 物料過500μm試驗(yàn)篩后的篩下物干基重量百分?jǐn)?shù)T(%) 按式(2)計(jì)算:
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4.6.2 額定粒度10p m以下的細(xì)泥。
4.6.2.1 不需加水稀釋
如果按4.5.4步驟所獲得的懸浮液不需要再加水稀釋(見第4.5.6),則試樣中—10μm級固體顆粒的干基重量百分?jǐn)?shù)按式(3)計(jì)算:
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4.6.2.2 需要加水稀釋
如果按4.5.6要求,懸浮液需要再加水稀釋,則—10μm級固體顆粒的干基重量百分?jǐn)?shù)S按式(4)計(jì)算
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4. 6. 3 500μm 試驗(yàn)篩篩下物中的細(xì)泥(10μm以下)百分?jǐn)?shù)N
500μm試驗(yàn)篩篩下物中細(xì)泥的干基重量百分?jǐn)?shù)N(%) 按式(5)計(jì)算
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4.7 試驗(yàn)誤差
4.7.1 重復(fù)精度
由同一試驗(yàn)人員以同一臺試驗(yàn)裝置在最短的間隔時(shí)間內(nèi)就同一試樣中所取樣品進(jìn)行兩次試驗(yàn)后的結(jié)果,各產(chǎn)品重量的相對誤差不得超過5%(20次以內(nèi)不準(zhǔn)出現(xiàn)一次)。
4.7.2 再現(xiàn)性
由兩個(gè)不同試驗(yàn)人員,在不同的時(shí)間,利用不同的試驗(yàn)設(shè)備,由同一試樣的縮分樣進(jìn)行兩次試驗(yàn)所獲得結(jié)果(各產(chǎn)品重量)的相對誤差不超過10%(10次以內(nèi)不準(zhǔn)出現(xiàn)一次)。
4.8 試驗(yàn)報(bào)告
注:典型的試驗(yàn)報(bào)告格式見附錄C
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下資料:
a)試樣的標(biāo)識與歷史背景;
b)試樣中是否含有不屬于5.6^2.8mm級非自然存在的其他物料;
c)矸石或頁巖“來樣”的初始水分;
d)所采用的沉降法(若與本標(biāo)準(zhǔn)有區(qū)別時(shí),應(yīng)注明);
e)沉降試驗(yàn)條件,如:稀釋的懸浮液體積;沉降時(shí)間;試驗(yàn)溫度;
f)與本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)步驟不同處;
g)重復(fù)試驗(yàn)和各次結(jié)果及平均值。
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